PVA醇解液制备乙酰氧肟酸和苄氧胺盐酸盐新工艺研究

【摘要】乙酰氧肟酸是具有抗菌活性的有机合成中间体，可作为很好的有机配位体，在医药、冶金等行业具有广泛应用。苄氧胺盐酸盐是一种O-取代烷基羟胺类化合物，用途广泛但价格昂贵。本研究以生产PVA产生的醇解废液（醋酸甲酯含量71%，甲醇含量28%，其他成分1%）为原料，与盐酸羟胺在碱性醇溶液中进行酰胺化反应，制备乙酰氧肟酸。并在乙酰氧肟酸合成工艺的基础上，将乙酰氧肟酸的盐与氯化苄经过醚化、水解反应制得苄氧胺盐酸盐。在乙酰氧肟酸的合成工艺中，盐酸羟胺与氢氧化钠水溶液在低温下反应，产生游离羟胺。游离羟胺与PVA醇解液在碱性醇溶液中反应，生成乙酰氧肟酸钠，再滴入20%HCl调反应体系pH为5，经减压蒸馏后制备出乙酰氧肟酸。通过正交实验得到最优工艺条件：盐酸羟胺:PVA醇解液（按醋酸甲酯计）:氢氧化钠的摩尔比为1:2.30:2，酰胺化反应温度为40℃，反应时间为3h。产物收率为95.3%，经HPLC检测纯度为98.1%。同时，将减压蒸馏后的溶液进行分馏处理，可回收甲醇。以乙酰氧肟酸盐与氯化苄为原料，在DMF体系中进行醚化反应，制得氧苄基乙酰羟胺，再加入浓HCl进行水解反应，最终制得苄氧胺盐酸盐。通过正交实验得到最优工艺条件为：在醚化反应中，乙酰氧肟酸盐:氯化苄的摩尔比为1:1.05，反应温度为90℃，反应时间为5h，DMF用量为30ml（乙酰氧肟酸盐为0.07mol）。水解反应中，反应温度为70℃，反应时间为3h，浓盐酸用量70ml（O-苄基乙酰羟胺为0.07mol）。产物收率为90.3%，经HPLC检测纯度为99.3%。与传统工艺相比，该工艺的产率明显提高。首次以PVA醇解液为原料合成乙酰氧肟酸和苄氧胺盐酸盐，同时回收了甲醇，不但解决工厂中PVA醇解液的去向问题，节省了处理醇解废液的工艺能耗和资金；还为价格昂贵的苄氧胺盐酸盐找到廉价的原料，变废为宝，一举多得。
【作者】刘蔷；
【导师】崔建兰；杨帆；
【作者基本信息】中北大学，化学工程，2014，硕士
【关键词】苄氧胺盐酸盐；乙酰氧肟酸；PVA醇解液；氯化苄；N,N-二甲基甲酰胺；

【参考文献】
[1]宋晓飞.高中地理实践教学探究[D].曲阜师范大学,教育（专业学位）,2013,硕士.
[2]陈小红.混合交通环境下城市道路交通信号控制优化模型研究[D].北京交通大学,2012.
[3]杨渊宇.乐山—龙女寺古隆起构造特征及与震旦系油气成藏关系[D].成都理工大学,构造地质学,2013,硕士.
[4]刘小平.中铁置业人力资源战略规划研究[D].北京交通大学,2013.
[5]刘新民.益智中草药计算机图像处理技术的建立及积雪草益智作用的研究[D].中国协和医科大学,1996.
[6]赵乐.乳腺增生病“肝肾同治”法与HPA及HPO轴内在相关性的研究[D].北京中医药大学,中医外科,2014,硕士.
[7]黄丹.20世纪30年代中国现代化问题论争初探[D].湖南师范大学,中共党史,2004,硕士.
[8]谭家烜.智慧警务：物联网时代下自组织化情报导向警务研究[D].西南政法大学,警察科学,2012,硕士.
[9]刘晓莺.巴赫金对话理论观照下的文学翻译[D].宁波大学,英语语言文学,2013,硕士.
[10]王亮,段福庆,吕科.基于HEIV模型的摄像机一维标定[J].自动化学报,2014,04:643-652.
[11]李海.社会需求视域下健美操专选课程优化设计与实践[D].武汉理工大学,体育教育训练学,2012,硕士.
[12]曾涛,漏琦伟,白杨,姚伟峰,王保锋.铁电材料光催化的研究进展[J].材料导报,2014,S1:220-226.
[13]程小可,钟凯,杨鸣京.民营上市公司CEO持股缓解了代理冲突吗？——基于真实活动盈余管理视角的分析[J].审计与经济研究,2015,04:.
[14]刘伟明.内蒙古中西部地区中学地理教师队伍建设现状研究[D].内蒙古师范大学,教育（专业学位）,2013,硕士.
[15]于彭涛.江苏省城市现代服务业综合评价研究[D].江苏科技大学,企业管理,2013,硕士.
[16]司应石.钢筋混凝土框架结构局部构件对连续倒塌的影响[D].兰州理工大学,结构工程,2013,硕士.
[17]葛燕燕.浙东特色腌制冬瓜加工工艺与品质特性变化研究[D].宁波大学,食品工程（专业学位）,2014,硕士.
[18]华育科.制造业人力资本、企业知识价值与企业价值关系的研究[D].重庆大学,企业管理,2014,硕士.
[19]梁利荣.逆行性颈淋巴清扫术的基础和临床应用初步探讨[D].浙江大学,口腔临床医学,2004,硕士.
[20]石琦霞.面向大批量定制的人体假肢接受腔的数字化设计方法研究[D].浙江理工大学,机械制造及其自动化,2014,硕士.
[21]崔凯.油田钻井作业管理系统的设计与实现[D].电子科技大学,软件工程（专业学位）,2012,硕士.
[22]王静雅.戒烟广告中恐惧诉求的效果研究[D].西南交通大学,传播学,2012,硕士.
[23]杜建楼.客户关系管理环境下的业务流程再造研究[D].东北财经大学,2005.
[24]雷琦.基于CWM的元数据管理原型工具的研究和实现[D].国防科学技术大学,2004.
[25]陈梅.我国上市银行信息披露法律制度研究[D].对外经济贸易大学,法律,2004,硕士.
[26]杨琥.长春市短道速滑后备人才培养现状与对策研究[D].东北师范大学,体育,2012,硕士.
[27]李佳.大豆田节肢动物颜色反应及其群落结构的初步研究[D].吉林农业大学,植物保护,2012,硕士.
[28]宋蒙.失地农民社区融入的社会工作介入[D].华中师范大学,社会工作,2013,硕士.
[29]董凤芝.大型国有企业实施CRM对策研究[D].吉林大学,管理科学与工程,2004,硕士.
[30]白杨.基于IS09000标准构建高校教学质量管理体系[D].兰州理工大学,工商管理,2013,硕士.
[31]王伟萍.联用色谱在中药及化药制剂质量控制的应用研究[D].中南大学,分析化学,2013,博士.
[32]纪成强.上海市肥胖小学生自我意识和身体自尊特征研究及运动干预研究[D].上海师范大学,体育教育训练学,2013,硕士.
[33]李超.中科院成功制备出两种复合电极材料[N].中国建材报,2011-06-09003.
[34]邓超.弹箭非线性角运动规律研究[D].南京理工大学,兵器工程,2013,硕士.
[35]油新华,贺长俊.地下隧道施工遇地下构筑物的处理[J].现代城市轨道交通.2007(05)
[36]钟艳平.基于遗传算法的网格任务调度算法的研究[D].浙江工业大学,2007.
[37]王洪岩.高中生导数概念的教学研究[D].河北师范大学,学科教学,2014,硕士.
[38]黄艳霞.食堂管理系统分析与设计[D].云南大学,软件工程,2012,硕士.
[39]秦杰.电力建设工程合同中承包模式的完善[D].上海交通大学,法律,2013,硕士.
[40]田娜.金属矿山监控分站的研究与设计[D].太原科技大学,控制工程,2013,硕士.
[41]刘晓华.商品煤采样性能试验的研究[D].西安科技大学,矿业工程,2013,硕士.
[42]夏平嵩.组合预测模型在B2B风险客户研究中的应用[D].南京信息工程大学,应用数学,2012,硕士.
[43]唐艳梅.基于特征信息的汽车覆盖件点云数据配准技术研究[D].太原科技大学,机械工程,2014,硕士.
[44]吴湛.经济周期性平稳波动发展的宪法保障[D].华东政法大学,法律（专业学位）,2012,硕士.
[45]南方日报记者田志明.辉钼概念或成新热点[N].南方日报,2013-03-12A17.
[46]宋珉俱.汉韩外来语对比研究[D].吉林大学,汉语国际教育（专业学位）,2013,硕士.
[47]黄欣.石油企业员工行为安全审计方法与实证研究[D].西安科技大学,安全技术及工程,2013,硕士.
[48]王丽静.影响大学生学风建设的因素及其对策研究[D].河南农业大学,思想政治教育,2012,硕士.
[49]王笑波,崔健江,徐忠,黄祺,周坚刚,朱泉封.冷连轧机优化设定计算机子系统的仿真实现[J].冶金自动化,2004,02:30-32+40.
[50]丁博.重庆市自然保护区景观格局变化研究[D].西南大学,植物学,2013,硕士.